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菲律宾沙龙磷酸-硫酸阳极氧化对铝合金表面粘接

  慧聪表面处理网讯:铝合金因具有质轻、强度高、导热好、耐腐蚀、易加工成形等优点,被广泛应用于交通运输、建筑装饰、机械制造、航空航天等领域。铝合金构件通常采用粘接的方式连接,具有结构轻、成本低、连接效率高、无钻孔引起的应力集中、不同材料连接无电偶腐蚀等优点[1]。某型车辆负重轮采用铝合金2A50制成,在挂胶前对其表面进行喷砂处理以提高粘接性能,但实际使用后发现粘接性能仍较差,负重轮脱胶严重。

  提高铝合金表面粘接性能的常用方法有机械打磨、喷砂、阳极氧化等,其中阳极氧化使用的较为广泛。阳极氧化按所用电解液可分为硫酸阳极氧化、磷酸阳极氧化、草酸阳极氧化和铬酸阳极氧化。本文采用以磷酸和硫酸为主要成分的混合电解液对铝合金2A50表面进行阳极氧化处理作为粘接的前处理,发挥了磷酸和硫酸电解液成膜粘接性能良好的优点,特别是磷酸电解液成膜孔径大、耐老化性能好及硫酸电解液成膜孔隙率高、耐蚀性能好的特点[2],避免了传统草酸阳极氧化工艺中草酸电解液电解性能差、外加电压高、能耗成本高的问题和铬酸阳极氧化工艺中六价铬离子对环境污染大的问题。通过比较经不同工艺处理的铝合金粘接副拉伸剪切性能和湿热耐久性能,进行微观形貌观察和能谱分析,对磷酸–硫酸阳极氧化的成膜特点及电解液主要成分的作用进行了研究和分析,解释了磷–硫酸阳极氧化处理提高2A50表面粘接性能的原因。

  试验材料为铝合金2A50,胶粘剂为TS802高强度结构胶,化学试剂包括磷酸、硫酸、草酸、甘油、硅酸钠、氢氧化钠、菲律宾沙龙碳酸钠、磷酸钠、丙酮等。

  阳极氧化前,先对铝合金进行一系列预处理,包括有机溶剂除油、化学清洗、碱蚀和酸洗出光,以除去吸附在铝合金表面的杂质和污物,保证阳极氧化的质量。有机溶剂除油的设备为KQ218,使用丙酮试剂超声波清洗20min,再用去离子水清洗1min;化学清洗采用由25g/L磷酸钠、10g/L碳酸钠和3g/L氢氧化钠组成的清洗液,在60°C下清洗3min;碱蚀采用25g/L氧化钠溶液在常温下浸蚀30s,再用去离子水冲洗30s;酸洗出光采用体积分数为25%的硫酸在常温下浸泡5min,再用去离子水冲洗30s。

  阳极氧化是将铝合金作阳极,置于相应电解液中,在特定工艺条件下,利用电解的原理,在铝合金表面生成氧化膜层的过程。阳极氧化电解液组成与工艺为:磷酸70g/L,硫酸50g/L,草酸7g/L,甘油20g/L,电解温度(22±2)°C,电压20V,时间35min。阳极氧化后,用去离子水冲洗1min,再用50°C的热风烘干。

  采用吸入式喷砂机对铝合金试片表面进行喷砂,喷砂磨料为刚玉砂,主要成分为Al2O3,具体工艺参数为:喷管直径10mm,空气压力0.3MPa,喷砂角度60°,喷砂距离100mm,喷砂时间30s。

  胶粘剂选用TS802双组分环氧树脂,按照组分V(A)∶V(B)=1∶1取胶,通过机械搅拌使各组分均匀分散。涂胶采用刷涂法,在粘接位置施加0.1MPa的压力,室温下8h固化。

  按GB/T7124–1986测试拉伸剪切强度,试样尺寸见图1。采用CMT4303型微机控制电子万能试验机(深圳新三思材料检测有限公司),拉伸速度为5mm/min。

  试样在室温环境放置12h,裂纹扩展平衡后,记录初始裂纹长度α0。将试样暴露在YWX/Q-150型试验箱(上海迈捷仪器有限公司)内进行湿热试验,参数设定为:pH6.5~7.2,试验箱工作室温度50°C,相对湿度90%。记录湿热试验不同时间后的裂纹扩展长度α0+Δα,如图3所示。

  采用芬兰FEI公司生产的NovaNanoSEM650场发射电子显微镜观察阳极氧化膜层、喷砂处理的表面、粘接界面和粘接破坏界面,并采用其附带的能谱仪分析膜层成分。

  对未经处理、喷砂处理和阳极氧化处理的铝合金试片粘接副进行拉伸剪切强度测试,结果见表1。

  从表1可以看出,未经处理的粘接副抗拉伸剪切性能不是很好。这是因为铝合金试片暴露于空气中时,其表面自然氧化生成的氧化膜非常薄且易破损;另外,未经处理的铝合金试片表面较为平整、表面能不高,因此,其粘接强度较弱。

  与未经处理的试片相比,经喷砂处理的试片粘接副拉伸剪切强度略有提高。图4a为铝合金2A50喷砂后的表面形貌,可以看出喷砂使铝合金表面形成许多下陷的“沟壑”,一方面增大了粘接面积,另一方面还可以和胶粘剂形成一定的机械嵌合,且喷砂处理还起到去除油污和薄氧化膜的作用。但对于胶粘剂分子而言,喷砂表面仍属于平整表面,其促进金属与粘接剂结合的作用还不够理想,铝和空气中氧的亲和力又较强,极易发生化合反应而再次在其表面生成一层影响粘接性能的2~3nm厚的无孔非晶态Al2O3[3]。

  经喷砂处理和阳极氧化处理的铝合金粘接副粘接耐久性能测试结果见表2。根据表2可以绘制出如图10所示的不同时间的裂纹扩展长度曲线可知,随时间延长,裂纹扩展趋于平缓,大约在4h左右裂纹扩展基本达到最大值,其后续变化不大。喷砂

  处理的初始裂纹(即t=0时的α)和裂纹扩展长度比阳极氧化的都要大,说明喷砂处理的粘接副耐湿热性能不佳。从表2还可知,随裂纹扩展,粘接副的断裂能不断降低,最后稳定在某一门槛值上,反映了粘接副发生断裂所需能量。经阳极氧化处理的铝合金粘接副的门槛值比喷砂处理大3.5倍,说明其耐久性能更好,不易发生开裂。

  由于胶粘剂进入阳极氧化膜表面孔洞后,一方面使胶粘剂同铝合金表面结合的更加紧密,不易产生缝隙,另一方面水分在渗入界面的过程中受胶粘剂固化后形成的柱状体结构阻挡,需从柱状体之间(孔与孔的间隙)绕行,增加了渗透的路径,这有利于阻止水分向粘接界面渗入,如图12所示。

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